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毛細(xì)管色譜柱
發(fā)布時間:2018-04-11
毛細(xì)管色譜柱出現(xiàn)在1958年9月Golay發(fā)表的專利中,但是從那以后并沒有被廣泛使用,直到19世紀(jì)70年代后期才開始越來越流行。而現(xiàn)在絕大多數(shù)氣相色譜儀使用毛細(xì)管色譜柱?招拿(xì)管柱是一個長且細(xì)的二氧化硅管在其內(nèi)壁涂有固定相薄膜,膜的厚度非常薄,固定相一般包括聚合物液體、樹脂、微粒或沸石。因此,將這種色譜柱稱為涂壁空心柱(WCOT),在所有氣相色譜柱中分辨率及柱效率最高。這主要是由于毛細(xì)管色譜柱技術(shù)可以實現(xiàn)細(xì)長且均勻的固定相薄膜。
石英玻璃是生產(chǎn)涂壁空心毛細(xì)管色譜柱最好的材料,因為其可塑性強、化學(xué)惰性而且柱效率很高。當(dāng)聚合物固定相完全“濕潤”玻璃管,便在其內(nèi)表面形成均勻的固定相薄膜。雖然使用的石英玻璃具有較高的抗拉強度,但是,石英管的管壁很薄,在實驗室環(huán)境中也很容易被快速腐蝕或損壞。因此,在色譜柱的外表面涂有聚酰亞胺的保護(hù)層,可以使最高使用溫度(硅膠柱)達(dá)到360℃左右。
石英玻璃是生產(chǎn)涂壁空心毛細(xì)管色譜柱最好的材料,因為其可塑性強、化學(xué)惰性而且柱效率很高。當(dāng)聚合物固定相完全“濕潤”玻璃管,便在其內(nèi)表面形成均勻的固定相薄膜。雖然使用的石英玻璃具有較高的抗拉強度,但是,石英管的管壁很薄,在實驗室環(huán)境中也很容易被快速腐蝕或損壞。因此,在色譜柱的外表面涂有聚酰亞胺的保護(hù)層,可以使最高使用溫度(硅膠柱)達(dá)到360℃左右。
在使用過程中若所需柱爐溫度較高,可選用不銹鋼包裹的石英柱。石英管的內(nèi)表面用化學(xué)方法處理減小樣品與管道之間的相互作用。所選用的試劑和涂層方法取決于管壁的固定相類型。大多數(shù)色譜柱需要進(jìn)行硅烷化,即石英管表面的硅醇基(Si-OH)與一個硅烷試劑進(jìn)行反應(yīng) 。
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